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標準物質的量值確定和期間核查

更新時間:2019-11-19      點擊次數:2124

【來源/作者】北納創聯 

標準物質

<標準物質>

摘要:選測量主成分法,這樣可以直接獲得所需成分的量值,經典且準確度較高的方法,如重量法、滴定法、庫倫法、凝固點下降法等,常用的是滴定法、重量法。

1.以純物質為原料制備的標準物質

實驗室用純物質配制標準物質時,首先要確定純物質的純度,確定的方法可以采取測量主成分法或雜質扣除法。

選測量主成分法,這樣可以直接獲得所需成分的量值,經典且準確度較高的方法,如重量法、滴定法、庫倫法、凝固點下降法等,常用的是滴定法、重量法。這兩種方法要求的設備簡單,而且一般化學分析人員均能掌握,測量的不確定度一般能達到0. 2%,能夠滿足檢測實驗室的要求。 如果采用滴定法,能用*或二級標準物質作為標準,則該物質的純度也就實現了溯源。

如果沒有合適的方法測定主含量,則可以采取雜質扣除法。此時需注意雜質的種類、方法的應用條件、儀器對于不同雜質靈敏度的差異等,并應測定可能存在的所有雜質。如采用色譜歸一法,物質的純度應當足夠(99.5%以上),選擇的檢測器對各類雜質的響應應盡可能相近。

在獲得了相對準確可靠的純度結果和不確定度后,再配制標準物質(通常為標準溶液),并應用于實際檢測中其次,應根據該物質的化學性質確定合理的期間核查間隔,如對于穩定性差的有機物,期間核查至少應在幾個月,甚至幾周進行一次,或在使用前重新測定純度;對于穩定性很好的物質,則可放 寬間隔,半年或一年進行一次都是可行的。

如果對原純物質進行期間核查,則核查的內容應是重新測定純度。如果是對用純物質配制的標準溶液進行期間核查,則可采用更別(如一級或二級)的標準物質進行核對,或用新配制的溶液對原溶液進行測定。

2.基體標準物質

基體標準物質由于其與被測樣品基體相近,在很大程度上能克服基體對測量的影響,因此在質量控制中應用為廣泛。這類標準物質特性量的確定可參考標準物質的研制方法進行,如采用不同原理的方法或由多個實驗室共同測定,以得到相對準確的量值。

對于期間核查,由于基體標準物質通常有多個特性量值,可選擇該物質中量值易發生變化或含量較低的、有代表性的特性量進行期間核查。核查的辦法可利用有證的或新配制的(純物質)標準測定被核查基體標準物質的特性量,并考慮基體對測量的影響。

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